固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

1 适用范围

本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。

本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。

2 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

2.1 浸出 leaching

可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。

2.2 浸出毒性 leaching toxicity

固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。

2.3 初始液相 initial liquid phase

明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。

3 原理

本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。

4 试剂

4.1 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。

4.2 浓硫酸：优级纯。

4.3 浓硝酸：优级纯。

4.4 1%硝酸溶液。

5.9 表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。

5.10 筛：涂 Teflon 的筛网，孔径 9.5mm。

6 样品的保存和处理

6.1 除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于 4°C 冷藏保存。

6.2 测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至 pH<2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。

7 浸出步骤

7.1 含水率测定

称取 50-100g 样品置于具盖容器中，于 105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于± 1%，计算样品含水率。

样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。

进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。

7.2 样品破碎

样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。

测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径； 样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。

7.3 挥发性有机物的浸出步骤

7.3.1 将样品冷却至 4℃，称取干基质量为 40-50g 的样品，快速转入 ZHE（5.3.1）。安装好 ZHE，缓慢加压以排除顶空。

7.3.2 样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与 ZHE 连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。

7.3.3 如果样品中干固体百分率小于或等于 9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量 9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。

7.3.4 根据样品的含水率，按液固比为 10׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂 2#，安装好 ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。

7.3.5 将 ZHE 固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为 30±2r/min，于 23±2℃下振荡 18±2h。振荡停止后取下 ZHE，检查装置是否漏气（如果 ZHE 装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。

7.4 除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤

7.4.1 如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于 9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于 95 的，将滤渣按 7.4.2 浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。

7.4.2 称取 150-200g 样品，置于 2L 提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为 10׃1

（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂 1^#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为 30±2r/min，于 23±2°C 下振荡 18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。

7.4.3 在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于 4℃下保存。

7.4.4 除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。

8 质量保证

8.1 分析仪器应经过国家计量认证，并在有效期内使用。

8.2 每做 20 个样或每批样品（样品量少于 20 个时）至少做一个浸出空白。将浸提剂按照

7.3.4-7.3.5 或 7.4.2-7.4.3 步骤进行浸提分析。

8.3 每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中

一份中加入已知量的待测物质，按照 7.3 或 7.4 规定步骤进行浸提分析，计算待测物的百分回收。

8.4 样品浸出实验应在表 1 中所规定的时间内完成。

表 1 样品的大保留时间 单位：日